他达那非杂质L图谱解析
2018-08-06 21:22
1、他达那非杂质L结构确证
1.1 他达那非杂质L基本信息
化学结构式：
化学名称：(3R)-3-((2-(benzo[d][1,3]dioxol-5-yl(hydroxy)methyl)-1H-indol-3-yl)methyl)-1-methylpiperazine-2,5-dione
分子式：C22H21N3O5
分子量：407
1.2 样品来源
供确证化学结构用的杂质L样品（批号：16-07-2004）。由上海启太生物科技有限公司提供。
1.3 核磁共振谱测试及解析
氢谱测试及解析
检测仪器： INOVA 400 MHz Spectrometer（Varian，Palo Alto，CA,USA）；
检测条件：溶剂：氘代氯仿，检测温度30℃；
检测依据：JY/T 007-1996超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱方法通则；
检测结果：检测结果数据及解析见表1（附图见图1）。
表1：杂质L的1H核磁共振谱数据及解析
|
谱峰序号 |
化学位移δ（ppm） |
多重性 |
质子数 |
所属氢位置 |
|
1 |
9.05\8.39 |
s |
1 |
n位NH |
|
2 |
7.71\7.42 |
d |
1 |
e位CH |
|
3 |
7.53\7.13 |
d |
1 |
m位NH |
|
4 |
7.12 |
t |
1 |
f位CH |
|
5 |
7.27\7.07 |
d |
1 |
h位CH |
|
6 |
7.06 |
t |
1 |
g位CH |
|
7 |
6.86\6.78 |
s |
1 |
l位CH |
|
8 |
6.80\6.72 |
s |
1 |
k位CH |
|
9 |
6.69\6.67 |
d |
1 |
j位CH |
|
10 |
6.00\5.86 |
d |
2 |
i位CH2 |
|
11 |
5.89 |
s |
1 |
a位CH |
|
12 |
5.07 |
s |
1 |
o位OH |
|
13 |
4.93\3.56 |
s |
1 |
c位CH |
|
14 |
4.29-4.21\3.53-3.48 |
m |
2 |
d位CH2 |
|
15 |
3.21-2.98 |
m |
2 |
b位CH2 |
|
16 |
2.74\2.36 |
s |
3 |
p位CH3 |
(注：由于是结构异构体混存，所以1H谱显示混合物的质子数，积分的质子数可能是两个不同位子的质子数的和也可能是异构体共存的质子数之和，另：化学位移为7.26的是氘代氯仿的溶剂峰)
通过对供试品1H-NMR图谱的解析，可以证明供试品的质子位置和个数均与杂质L分子结构相符。
1.4 质谱
检测仪器：Agilent 6120 单四级杆 LC-MS
检测条件：ESI（-）扫描模式
检测结果：由质谱测试结果可知，供试品的[M-H]+分子离子峰为406，对应分子式为C22H21N3O5，则供试品分子量为407，分子式为C22H21N3O5，与杂质L结构相符。
1.5 结论
综上所述，通过对供试品的1H-NMR谱、质谱的解析，可以证明供试品的结构与杂质L分子结构相符。
图1
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