他达那非杂质H图谱解析
2017-09-19 21:23
1、杂质他达那非杂质H结构确证
1.1 杂质他达那非杂质H基本信息
化学结构式：
化学名：
(6R,14aR)-6-(1,3-benzodioxol-5-yl)-2-methyl-2,3,14,14a-tetrahydropyrazino[1,2-d][1,4]benzodiazonine-1,4,7,13-(6H,8H)-tetrone
分子式：C22H19N3O6
分子量：421.40
1.2 样品来源
供确证化学结构用的杂质他达那非杂质H样品（批号：16052308）。由上海启太生物科技有限公司提供。
1.3核磁共振谱测试及解析
(1) 氢谱测试及解析
检测仪器： INOVA 400 MHz Spectrometer（Varian，Palo Alto，CA,USA）；
检测条件：溶剂：氘代氯仿，检测温度30℃；
检测依据：JY/T 007-1996超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱方法通则；
检测结果：检测结果数据及解析见表9。
表9：杂质他达那非杂质H的1H核磁共振谱数据及解析
|
谱峰序号 |
化学位移δ（ppm） |
多重性 |
质子数 |
所属氢位置 |
|
1 |
7.71 |
s |
1 |
7位NH |
|
2 |
7.55 |
d |
1 |
14位CH |
|
3 |
7.38 |
t |
1 |
13位CH |
|
4 |
6.88 |
d |
1 |
11位CH |
|
5 |
6.81 |
d |
1 |
10位CH |
|
6 |
6.71 |
t |
1 |
12位CH |
|
7 |
6.54 |
s |
1 |
8位CH |
|
8 |
6.48 |
d |
1 |
9位CH |
|
9 |
6.28 |
s |
1 |
1位CH |
|
10 |
6.01 |
d |
2 |
2位CH2 |
|
11 |
4.96 |
s |
1 |
5位CH |
|
12 |
4.5 |
d |
1 |
3位CH2之一 |
|
13 |
4.31 |
d |
1 |
3位CH2之一 |
|
14 |
3.74 |
d |
1 |
6位CH2之一 |
|
15 |
3.04 |
d |
1 |
6位CH2之一 |
|
16 |
2.9 |
s |
3 |
4位CH3 |
通过对供试品1H-NMR图谱的解析，可以证明供试品的质子位置和个数均与杂质他达那非杂质H分子结构相符。
1.4 质谱
检测仪器：Agilent 6120 单四级杆 LC-MS
检测条件：ESI（-）扫描模式
检测结果：由质谱测试结果可知，供试品的[M-H]+分子离子峰为420，对应分子式为C22H19N3O6，则供试品分子量为421，分子式为C22H19N3O6，与杂质他达那非杂质H结构相符。
1.5 结论
综上所述，通过对供试品的1H-NMR谱、质谱的解析，可以证明供试品的结构与杂质他达那非杂质H分子结构相符（附图见图1）。
图1
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